Экспертиза металлов и сплавов и ее виды.
Характеристика результатов
При анализе одного вещества методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии могут быть получены результаты разного типа. Характер данных, которые будут получены при анализе заранее обсуждается и зависит от целей и задач исследований. Ниже рассмотрены основные виды рентгенофлуоресцентного анализа и типы результатов. Приведено описание основных метрологических характеристик.
Количественный спектральный анализ (определение концентрации заданного набора элементов)
Количественный рентгенофлуоресцентный анализ характеризуется высокой воспроизводимостью результатов при условии представительности пробы и очень хорошей чувствительностью. Великолепная стабильность современных инструментов исключает необходимость повторения измерений или частых рекалибровок. Этим гарантируется высокая точность при небольших затратах на проведение анализа. В основе количественного анализа лежит зависимость интенсивности характеристического излучения от длины волны. Характер этой зависимости устанавливается экспериментально на основании калибровки, т.е. измерения интенсивности (I) характеристической флуоресценции в нескольких стандартных (эталонных) образцах — образцах с точно известной концентрацией (C) определяемого элемента. Пересчет измеренных интенсивностей элементов неизвестного образца в единицы концентрации основан на проведенной калибровке, которая описывается матеметически с помощью калибровочной функции. Например: I = aC+b. При обработке результатов измерений задача калибровочной функции — ответить на вопрос: «какова концентрация элемента в образце, при которой возникает флуоресцентное излучение измеренной интенсивности?»
Результатом количественного рентгенофлуоресцентного анализа является значение концентрации элемента в образце, которое может быть выражено в %, ppm(г/т), г/кг, мг/л или других единицах производных от концентрации. Для силикатных горных пород обычно используется представление концентрации в виде % оксидов элементов.
Качественный спектральный анализ (нахождение элементов, входящих в состав пробы)
Основой качественного спектрального анализа является присутствие или отсутствия линий характеристического излучения элемента в спектре пробы. Элемент считается присутствующим в образце в том случае, когда в спектре обнаружены как минимум две линии его характеристического излучения. Обнаружение линий элементов проводится путем нахождения длин волн пиков спектра и поиска найденных значений в базе данных рентгеновских линий. Эта операция осуществляется компьютером.
Результат качественного анализа выглядит как список элементов явно присутствующих в пробе и элементов, присутствующих в пробе в очень незначительных (следовых) количествах.
Оборудование и приборы
Для проведения анализа используется рентгенофлуоресцентный спектральный анализатор производства ООО «Элватех». Прибор предназначен для экспрессного, качественного и количественного анализа состава металлических сплавов, порошков, жидкостей, отложений на фильтрующих элементах, биопроб, продуктов питания на содержание химических элементов от Na (атомный номер Z = 11) до U (Z = 92) в широком диапазоне концентраций.
Портативный рентгено-флуоресцентный анализатор ElvaX представляет новое поколение аналитического оборудования для высокоточного анализа элементного состава веществ. ElvaX — это настольный энергодисперсионного рентгено-флуоресцентный спектрометр, не требующий жидкого азота для эксплуатации и хранения. Использование спектрометра позволяет проводить оперативный неразрушающий элементный анализ сырья и продукции произвольной формы без предварительной пробоподготовки на всех этапах производственного цикла или лабораторных исследований. Спектрометр занесен в Государственный реестр средств измерительной техники, допущенных к применению в Украине, под номером У1411-01. Сертификат утверждения типа средств измерительной техники № UA-MI/1-971-2001.
Результаты, полученные методом рентгенофлуоресцентного спектрометрии (XRF, РФА) соответствуют требованиям III категории точности анализа по ОСТ 41-08-205-99. Данная категория применяется при массовом анализе геологических проб при разведочных работах, подсчета запасов и для контрольных анализов.
